來源：韓研活性炭網 作者：韓研活性炭網 2017-09-11
活性炭作為吸附劑分離痕量鎘，具了解鎘在內的過渡金屬會對人體與動物產生影響。因為人類和動物的重金屬含量主要來源是水域，可靠和敏感的分析方法和程序對評估金屬污染物的影響具有重要的作用。火焰原子吸收(FAAS)和發射光譜法是用于痕量金屬測定的最廣泛的方法。由于FAAS的靈敏度有限，生理鹽水的溶解固體含量高，天然樣品中鎘濃度低，故決定了以前的分離和預濃縮步驟。
在分離方法中，經常使用基于用合適的絡合劑改性的固體支持物的固相萃取(SPE)。已經使用具有若干絡合劑的不同固相用于分離和預濃縮Cd(II)。大多數的方法具有較低的富集因子和/或遭受許多干擾離子以分離Cd(II)。活性炭是單獨使用或用絡合劑改性的重要固體支持物之一。在大多數以前的研究中，每個實驗需要配體溶液，因為螯合劑用于從吸附劑的表面洗滌金屬離子。
這項工作的目的是開發一種分離和預濃縮方法，用FAAS測定水樣中的Cd(II)，使用活性炭作為吸附劑和二甲苯酚橙(XO)作為絡合劑。活性炭緊密吸附XO，因此吸附的XO在洗脫步驟中沒有被洗去。這意味著改性活性炭可以多次使用而不降低富集因子。
采用具有鎘中空陰極燈的原子吸收光譜儀。將儀器設定為228.8nm的波長，根據標準條件調節空氣-乙炔火焰。預濃縮系統的示意圖如圖1所示。該系統的硬件由32通道I/O卡組成，具有電源繼電器模塊，用于將I/O卡的輸出轉換為220V活性炭，蠕動泵)，三個220V活性炭電動閥，硅橡膠管泵和監測與控制系統。微型柱通過用XO負載的活性炭包裝特氟龍管(7mm id)制成。少量的玻璃棉被堵塞在每一列的末端以防止物質損失。使用二極管陣列UV-Vis分光光度計測量XO溶液的吸光度。使用帶有玻璃電極的827型pH計，檢查水溶液的pH。
改性活性炭的制備
在1000mL燒杯中，將2.0g活性炭加入到800mL XO溶液(6.0mg / 100mL)中，并在pH10.0(通用緩沖液，0.04mol L -1)下充分混合。36小時后，將混合物過濾并用水洗滌三次，每次用10mL水洗滌，然后干燥。用0.20g改性活性炭填充特氟隆柱(直徑42.9cm，直徑7.0mm)。
XO可以吸附在活性炭表面上。吸附后，改性活性炭完全穩定，使用H2O或HNO3溶液作為洗滌溶劑時不會洗脫。這意味著用XO處理的活性炭可以多次用于分離和預濃縮Cd(II)，而不會降低固相的富集因子。這可能是由于XO結構與活性炭的相似性，產生強的p-p相互作用。變量優化首先，為了獲得Cd(II)離子的最佳定量回收率，許多參數如XO對活性炭的吸附pH，樣品溶液的pH值，樣品體積，類型和體積以及洗滌溶液的濃度，樣品流 - 通過色譜柱，研究改性活性炭的容量和基質對預濃縮步驟的影響。在優化步驟中，使用0.20g活性炭。
為了找到在活性炭上吸附XO的最佳pH，使用緩沖溶液。為此，將6.0mg XO和25.0mL緩沖溶液(pH 4.0-11.0)加入到一系列100mL容量瓶中，并將溶液用水稀釋至100mL。通過分光光度法在適當的波長下測量溶液的吸光度，以找到XO在不同pH值下的摩爾吸光系數。然后，將6.0mg XO和25.0mL緩沖溶液(pH 4.0-11.0)加上0.20g活性炭在一系列100mL燒杯中混合。12小時后，過濾混合物，用分光光度法測定過濾溶液的吸光度，根據校準曲線在每個溶液中發現未吸附的XO。結果給出表2。結果表明，XO對活性炭吸附的最佳pH為10.0。因此，使用pH 10.0的緩沖溶液(通用緩沖液，0.04mol L -1)來制備改性的活性炭。
通過處理6.0mg XO和25.0mL pH 10.0的緩沖溶液和0.20g活性炭不同時間，研究了時間對活性炭改性的影響。結果表明，XO在活性炭表面的最大吸附發生在36 h后(圖2)。還檢查了XO活性炭的容量。為了測量活性炭在pH 10.0下吸附XO的能力，將25mL緩沖溶液(pH 10.0)加3.0至9.5mg XO加入到一系列100mL燒杯中，并加入0.20g活性炭到每個燒杯。36小時后，過濾混合物，用分光光度法測定各溶液的吸光度，求出游離XO(未吸附)。結果如圖3所示。從結果可以看出，1.0克活性炭可以吸附30.0毫克的XO。
該方法可應用于低至0.3 ng mL -1的痕量鎘(II)的分離，預濃縮和選擇性測定。改進的活性炭對于樣品溶液的幾種處理而言是穩定的，而不需要使用任何化學試劑。六次獨立測定的相對標準偏差為4.0%(20.0 ng mL -1))。在最佳條件下，水樣中的鎘濃縮約200倍。加標鎘(II)的回收率在99-104%的范圍內。通過本固相獲得的回收率也與廣泛使用和最近報道的螯合樹脂相當。獲得的結果與認證值完全一致，證明了開發方法適用于沉積物和污水污泥樣品中鎘的定量分離/預濃縮。金屬離子解吸所需的較低的酸濃度避免了對AAS測量進一步稀釋的要求，也是改性活性炭的優點，也不受浸出問題的影響。
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